分析化學(xué)知識(shí)總結(jié)

　　總結(jié)是把一定階段內(nèi)的有關(guān)情況分析研究，做出有指導(dǎo)性結(jié)論的書面材料，它能夠給人努力工作的動(dòng)力，讓我們一起認(rèn)真地寫一份總結(jié)吧。你想知道總結(jié)怎么寫嗎？以下是小編收集整理的分析化學(xué)知識(shí)總結(jié)，歡迎閱讀，希望大家能夠喜歡。

　　1．基本概念

　　準(zhǔn)確度：分析結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，其大小可用誤差表示。

　　精密度：平行測(cè)量的各測(cè)量值之間互相接近的程度，其大小可用偏差表示。

　　系統(tǒng)誤差：是由某種確定的原因所引起的誤差，一般有固定的方向（正負(fù)）和大小，重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)。包括方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差三種。

　　偶然誤差：是由某些偶然因素所引起的誤差，其大小和正負(fù)均不固定。

　　有效數(shù)字：是指在分析工作中實(shí)際上能測(cè)量到的數(shù)字。通常包括全部準(zhǔn)確值和最末一位欠準(zhǔn)值（有±1個(gè)單位的誤差）。

　　t分布：指少量測(cè)量數(shù)據(jù)平均值的概率誤差分布。可采用t分布對(duì)有限測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。

　　置信水平與顯著性水平：指在某一t值時(shí)，測(cè)定值x落在μ±tS范圍內(nèi)的概率，稱為置信水平（也稱置信度或置信概率），用P表示；測(cè)定值x落在μ±tS范圍之外的概率（1－P），稱為顯著性水平，用α表示。

　　置信區(qū)間與置信限：系指在一定的置信水平時(shí)，以測(cè)定結(jié)果x為中心，包括總體平均值μ在內(nèi)的可信范圍，即μ＝x±uσ，式中uσ為置信限。分為雙側(cè)置信區(qū)間與單側(cè)置信區(qū)間。

　　顯著性檢驗(yàn)：用于判斷某一分析方法或操作過程中是否存在較大的系統(tǒng)誤差和偶然誤差的檢驗(yàn)。包括t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)。

　　2．重點(diǎn)、難點(diǎn)

　�。�1）準(zhǔn)確度與精密度的概念及相互關(guān)系

　　準(zhǔn)確度與精密度具有不同的概念，當(dāng)有真值（或標(biāo)準(zhǔn)值）作比較時(shí)，它們從不同側(cè)面反映了分析結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度表示測(cè)量結(jié)果的正確性，精密度表示測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性或重現(xiàn)性。雖然精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，但高的精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度，因?yàn)榭赡艽嬖谙到y(tǒng)誤差。只有在消除或校正了系統(tǒng)誤差的前提下，精密度高的分析結(jié)果才是可取的，因?yàn)樗�最接近于真值（或�?biāo)準(zhǔn)值），在這種情況下，用于衡量精密度的偏差也反映了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確程度。

　　（2）系統(tǒng)誤差與偶然誤差的性質(zhì)、來源、減免方法及相互關(guān)系

　　系統(tǒng)誤差分為方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差。系統(tǒng)誤差是由某些確定原因造成的，有固定的方向和大小，重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)，可通過與經(jīng)典方法進(jìn)行比較、校準(zhǔn)儀器、作對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)及回收試驗(yàn)等方法，檢查及減免系統(tǒng)誤差。偶然誤差是由某些偶然因素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法減免。但偶然誤差的出現(xiàn)服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律，因此，適當(dāng)?shù)卦黾悠叫袦y(cè)定次數(shù)，取平均值表示測(cè)定結(jié)果，可以減小偶然誤差。二者的關(guān)系是，在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平行測(cè)定次數(shù)越多，偶然誤差就越小，其平均值越接近于真值（或標(biāo)準(zhǔn)值）。

　�。�3）有效數(shù)字保留、修約及運(yùn)算規(guī)則

　　保留有效數(shù)字位數(shù)的原則是，只允許在末位保留一位可疑數(shù)。有效數(shù)字位數(shù)反映了測(cè)量的準(zhǔn)確程度，絕不能隨意增加或減少。在計(jì)算一組準(zhǔn)確度不等（有效數(shù)字位數(shù)不等）的數(shù)據(jù)前，應(yīng)采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則將多余數(shù)字進(jìn)行修約，再根據(jù)誤差傳遞規(guī)律進(jìn)行有效數(shù)字的運(yùn)算。幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，和或差有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少（絕對(duì)誤差最大）的數(shù)據(jù)為依據(jù)；幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，積或商有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)以相對(duì)誤差最大（有效數(shù)字位數(shù)最少）的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，即在運(yùn)算過程中不應(yīng)改變測(cè)量的準(zhǔn)確度。

　�。�4）有限測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理與t分布

　　通常分析無法得到總體平均值μ和總體標(biāo)準(zhǔn)差σ，僅能由有限測(cè)量數(shù)據(jù)的樣本平均值和樣本標(biāo)準(zhǔn)差S來估計(jì)測(cè)量數(shù)據(jù)的分散程度，即需要對(duì)有限測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，再用統(tǒng)計(jì)量去推斷總體。由于和S均為隨機(jī)變量，因此這種估計(jì)必然會(huì)引進(jìn)誤差。特別是當(dāng)測(cè)量次數(shù)較少時(shí)，引入的誤差更大，為了補(bǔ)償這種誤差，可采用t分布（即少量數(shù)據(jù)平均值的概率誤差分布）對(duì)有限測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。

　�。�5）置信水平與置信區(qū)間的關(guān)系

　　置信水平越低，置信區(qū)間就越窄，置信水平越高，置信區(qū)間就越寬，即提高置信水平需要擴(kuò)大置信區(qū)間。置信水平定得過高，判斷失誤的可能性雖然很小，卻往往因置信區(qū)間過寬而降低了估計(jì)精度，實(shí)用價(jià)值不大。在相同的置信水平下，適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)n，可使置信區(qū)間顯著縮小，從而提高分析測(cè)定的準(zhǔn)確度。

　�。�6）顯著性檢驗(yàn)及注意問題

　　t檢驗(yàn)用于判斷某一分析方法或操作過程中是否存在較大的系統(tǒng)誤差，為準(zhǔn)確度檢驗(yàn)，包括樣本均值與真值（或標(biāo)準(zhǔn)值）間的t檢驗(yàn)和兩個(gè)樣本均值間的t檢驗(yàn)；F檢驗(yàn)是通過比較兩組數(shù)據(jù)的方差S2，用于判斷兩組數(shù)據(jù)間是否存在較大的偶然誤差，為精密度檢驗(yàn)。兩組數(shù)據(jù)的顯著性檢驗(yàn)順序是，先由F檢驗(yàn)確認(rèn)兩組數(shù)據(jù)的精密度無顯著性差別后，再進(jìn)行兩組數(shù)據(jù)的均值是否存在系統(tǒng)誤差的t檢驗(yàn)，因?yàn)橹挥挟?dāng)兩組數(shù)據(jù)的精密度或偶然誤差接近時(shí)，進(jìn)行準(zhǔn)確度或系統(tǒng)誤差的檢驗(yàn)才有意義，否則會(huì)得出錯(cuò)誤判斷。

　　需要注意的是：

　�、贆z驗(yàn)兩個(gè)分析結(jié)果間是否存在著顯著性差異時(shí)，用雙側(cè)檢驗(yàn)；若檢驗(yàn)?zāi)撤治鼋Y(jié)果是否明顯高于（或低于）某值，則用單側(cè)檢驗(yàn)；

　�、谟捎趖與F等的臨界值隨α的不同而不同，因此置信水平P或顯著性水平α的選擇必須適當(dāng)，否則可能將存在顯著性差異的兩個(gè)分析結(jié)果判為無顯著性差異，或者相反。

　�。�7）可疑數(shù)據(jù)取舍

　　在一組平行測(cè)量值中常常出現(xiàn)某一、兩個(gè)測(cè)量值比其余值明顯地偏高或偏低，即為可疑數(shù)據(jù)。首先應(yīng)判斷此可疑數(shù)據(jù)是由過失誤差引起的，還是偶然誤差波動(dòng)性的極度表現(xiàn)？若為前者則應(yīng)當(dāng)舍棄，而后者需用Q檢驗(yàn)或G檢驗(yàn)等統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法，確定該可疑值與其它數(shù)據(jù)是否來源于同一總體，以決定取舍。

　�。�8）數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理的基本步驟

　　進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理的基本步驟是，首先進(jìn)行可疑數(shù)據(jù)的取舍（Q檢驗(yàn)或G檢驗(yàn)），而后進(jìn)行精密度檢驗(yàn)（F檢驗(yàn)），最后進(jìn)行準(zhǔn)確度檢驗(yàn)（t檢驗(yàn)）。

　　（9）相關(guān)與回歸分析

　　相關(guān)分析就是考察x與y兩個(gè)變量間的相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)r越接近于±1，二者的相關(guān)性越好，實(shí)驗(yàn)誤差越小，測(cè)量的準(zhǔn)確度越高�；貧w分析就是要找出x與y兩個(gè)變量間的函數(shù)關(guān)系，若x與y之間呈線性函數(shù)關(guān)系，即可簡化為線性回歸。

　　3．計(jì)算公式

　�。�1）絕對(duì)誤差：δ＝x-μ

　　（2）相對(duì)誤差：相對(duì)誤差＝(δ/μ)×100%或相對(duì)誤差＝(δ/x)×100%

　�。�3）絕對(duì)偏差：d=xi－

　�。�4）平均偏差：

　　（5）相對(duì)平均偏差：

　�。�6）標(biāo)準(zhǔn)偏差：或

　　（7）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：

　�。�8）樣本均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較的t檢驗(yàn)：

　　（9）兩組數(shù)據(jù)均值比較的t檢驗(yàn)：

　�。�10）兩組數(shù)據(jù)方差比較的F檢驗(yàn)：

　�。⊿1>S2）

　　（11）可疑數(shù)據(jù)取舍的Q檢驗(yàn)：

　�。�12）可疑數(shù)據(jù)取舍的G檢驗(yàn)：

　　細(xì)說滴定分析法

　　（一）對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求

　　1.有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行；

　　2.反應(yīng)要定量進(jìn)行；

　　3.反應(yīng)速度較快；

　　4.容易確定滴定終點(diǎn)。

　�。ǘ�）滴定方式

　　1.直接滴定法；

　　2.間接滴定法；如，Ca²⁺沉淀為CaC₂O₄，再用硫酸溶解，用KMnO₄滴定C₂O₄^2-，間接測(cè)定Ca²⁺。

　　3.返滴定法；如，測(cè)定CaCO₃，加入過量鹽酸，多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴；

　　4.置換滴定法：絡(luò)合滴定多用。

　�。ㄈ�）基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　1.基準(zhǔn)物質(zhì)：

　　能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。

　　要求：試劑與化學(xué)組成一致；純度高；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量大；滴定反應(yīng)時(shí)無副反應(yīng)。

　　2.標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。

　　配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。

　�。ㄋ模┰嚇拥姆纸�

　　1.分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析；

　　2.試樣的分解：注意被測(cè)組分的保護(hù)；

　　3.常用方法：溶解法和熔融法；對(duì)有機(jī)試樣，灰化法和濕式消化法。

　　（五）常用酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

　　酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　HCl(HNO₃，H₂SO₄)。

　　配制：用市售HCl(12 mol·L^-1)，HNO₃(16 mol·L^-1)， H₂SO₄(18 mol·L^-1)稀釋。

　　標(biāo)定：Na₂CO₃或硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)。

　　堿標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　NaOH。

　　配制：以飽和的NaOH（約19mol·L^-1），用除去CO₂的去離子水稀釋。

　　標(biāo)定：鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)或草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)。

　�。�六）酸堿滴定法的應(yīng)用

　　NaOH與Na₂CO₃混合堿的測(cè)定；極弱酸的測(cè)定；磷的測(cè)定；氮的測(cè)定。

　�。ㄆ撸┯绊懙味ㄍ卉S的因素

　　滴定突躍pM：pc_M^sp+3.0～lgK_MY-3.0

　　濃度：增大10倍，突躍增加1個(gè)pM單位（下限）

　　K_MY：增大10倍，突躍增加1個(gè)pM單位（上限）

　�。ò耍�準(zhǔn)確滴定判別式

　　若ΔpM=±0.2，要求：E_t≤0.1%，根據(jù)終點(diǎn)誤差公式，可知需lgc_M^sp·K_MY≥6.0若c_M^sp=0.010mol·L^-1時(shí)，則要求lgK≥8.0

　　多種金屬離子共存：

　　例：

　　M，N存在時(shí)，分步滴定可能性的判斷：

　　lgc_M^sp·K_MY≥6.0，考慮Y的副反應(yīng)a_Y(H)Y(N)

　　c_MK'_MY≈c_MK_MY/a_Y(N)≈c_MK_MY/c_NK_NY

　　lgc_MK'_MY=△lgcK

　　所以：△lgcK≥6，即可準(zhǔn)確滴定M

　　一般來說，分步滴定中，E_t=0.3%△lgcK≥5

　　如，c_M＝c_N則以△lgK≥5為判據(jù)。

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