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執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析學(xué)》章節(jié)考點(diǎn)
藥物分析學(xué)是藥學(xué)學(xué)科中的一門二級學(xué)科。它是運(yùn)用物理學(xué),化學(xué)，物理化學(xué)，生物學(xué)和微生物學(xué)等的方法和技術(shù)，研究藥物的定性和定量分析，藥物的質(zhì)量控制和新藥開發(fā)研究的一門科學(xué)。下面是應(yīng)屆畢業(yè)生小編為大家執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析學(xué)》章節(jié)考點(diǎn)，希望對大家有所幫助。
色譜法
色譜法是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法。先將混合物中各組分分離而后逐個分析，是分析混合物最有力的手段。具有高靈敏度、高選擇性、高效能、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
色譜過程是物質(zhì)分子在相對運(yùn)動的兩相(固定相和流動相)間分配平衡的過程，可用分配系數(shù)K和容量因子k描述。
例題：色譜過程使物質(zhì)分子在; A.溶液中達(dá)到平衡的過程B. 兩相中平衡的過程C. 固定相中分配的過程 D. 流動相中溶解的過程
E. 相對運(yùn)動的兩相(流動相與固定相)間分配平衡的過程 答案: E
1.分配系數(shù)K=Cs/Cm，與組分、固定相和流動相性質(zhì)和溫度有關(guān)。
2.容量因子k=Ws/Wm，不僅與組分、固定相和流動相性質(zhì)和溫度有關(guān)，還與兩相體積有關(guān)。容量因子不等是色譜分離的先決條件。
3.色譜過程方程：保留時間與分配系數(shù)關(guān)系tR=t0(1+k)
第一節(jié) 薄層色譜法
掌握薄層色譜法的基本原理、操作方法以及在藥物鑒別、檢查中的應(yīng)用。
一、基本原理
1.吸附薄層色譜：吸附劑對不同組分A和B具有不同吸附能力，展開劑也對A和B有不同溶解、解吸能力，當(dāng)展開劑不斷展開， A、B在吸附劑和展開劑之間連續(xù)不斷吸附解吸，產(chǎn)生差速遷移得到分離。
2.比移值：Rf=l/l0，為組分遷移距離與展開劑遷移距離之比
比移值的最佳范圍是0.3～0.5，可用范圍是0.2～0.8。
影響比移值因素：①被分離物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。極性較強(qiáng)的組分Rf較小。②薄層板性質(zhì)。吸附劑活性越強(qiáng)，吸附作用就越強(qiáng)，Rf越小。③展開劑性質(zhì)。極性越強(qiáng)展開劑Rf值增大④展開劑蒸氣飽和度對Rf也有較大影響。
3.分離度：R=2d/(W1+W2)，兩相鄰斑點(diǎn)中心距離與兩斑點(diǎn)平均寬度的比值
二、操作方法
1.吸附劑和展開劑的選擇
(1)吸附劑：常用有硅膠、氧化鋁、聚酰胺、硅藻土等。硅膠、氧化鋁的活性與含水量有關(guān)，含水量高，活性低，吸附力弱;聚酰胺表面的酰胺基可形成氫鍵，選擇性高。
(2)展開劑：極性較強(qiáng)的展開劑適用于極性較強(qiáng)組分的洗脫;極性較弱的展開劑適用于極性較弱組分的洗脫。加入少量酸、堿可以使極性物質(zhì)斑點(diǎn)集中，減少拖尾，提高分離度。
選擇一般原則是，分離極性較強(qiáng)組分時選用活性低的薄層板，以極性強(qiáng)的展開劑展開。分離弱極性組分時，宜選用活性高的薄層板，以極性弱的展開劑展開。調(diào)整待測組分Rf0.3～0.5范圍內(nèi)。
2.薄層板制備：1份固定相與3份水混和涂布，110℃烘30分鐘。
3.點(diǎn)樣與展開：點(diǎn)樣一般為直徑2～4mm圓點(diǎn)，距底2.0cm;展開距離一般為10～15cm。
4.斑點(diǎn)定位：有色可直接觀察;有熒光在紫外燈下觀察;噴灑顯色劑使組分顯色。
三、應(yīng)用 1.鑒別：比較供試品與對照品溶液的比移值 2.雜質(zhì)檢查：雜質(zhì)對照品比較法;高低濃度對比法
第二節(jié) 氣相色譜法和高效液相色譜法
掌握氣相色譜法和高效液相色譜法的基本原理;色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的主要內(nèi)容;氣相色譜法和高效液相色譜法在藥物鑒別、檢查和含量測定中的應(yīng)用。了解氣相色譜儀和高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)。
一、氣相色譜法： 以氣體為流動相的色譜法，具有分離效能高、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。
(一)基本原理
1.基本概念
色譜峰參數(shù)：峰高或峰面積(用于定量)，峰位(保留值表示，用于定性)，峰寬(用于衡量柱效)
保留值：保留時間、死時間、調(diào)整保留時間
峰寬：標(biāo)準(zhǔn)差、半峰寬、峰寬
2.塔板理論：把組分在兩相間的連續(xù)轉(zhuǎn)移過程，分解為間歇的在單個塔板中的分配平衡過程
理論塔板數(shù) n=5.54(tR/Wh/2)2
色譜柱的理論塔板數(shù)越多，柱效越高;同樣長度中塔板高度越小，柱效越高。
3.速率理論：主要說明使色譜峰擴(kuò)張而降低柱效的因素
范氏方程 H=A+B/μ+Cμ
A為渦流擴(kuò)散項(xiàng)。采用適當(dāng)粒度、均勻的填料并填充均勻可減小渦流擴(kuò)散，開管毛細(xì)管柱A=0
B為縱向擴(kuò)散系數(shù)。為減小縱向擴(kuò)散可采用較高的載氣流速;或選擇分子量大的重載氣;也可降低柱溫。
C為傳質(zhì)阻抗系數(shù)。在能完全覆蓋載體表面的前提下，應(yīng)適當(dāng)減少固定液用量。
范氏方程說明填充均勻程度、載體粒度、載氣種類、載氣流速、柱溫、固定液層厚度對柱效的影響。
(二)氣相色譜儀
1.氣源：FID常用載氣多為氮?dú)饣蚝?TCD多用氦氣或氫氣為載氣;ECD多用氮?dú)饣驓鍤?/p>
2.進(jìn)樣及汽化系統(tǒng)
3.色譜柱和柱溫箱
4.檢測器
熱導(dǎo)檢測器TCD：濃度型檢測器。構(gòu)造簡單、測定范圍廣、樣品不破壞，但靈敏度較低。
電子捕獲檢測器ECD：靈敏度高、選擇性好。對無電負(fù)性基團(tuán)的化合物響應(yīng)低。
氫離子火焰檢測器FID：質(zhì)量型檢測器。靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬，最常用。
(三) 應(yīng)用 1.鑒別：利用保留值進(jìn)行鑒別。
2.檢查
(1) 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)含量
(2) 外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量
(3) 加校正因子的主成分自身對照法
(4) 不加校正因子的主成分自身對照法
(5) 面積歸一化法：一般不用于微量雜質(zhì)檢查
3.含量測定：外標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)物要求：①原樣品中不含有的組分;②保留時間與待測組分相近，但能完全分離;③純度合乎要求。
二、高效液相色譜法
(一)速率理論：高效液相色譜法中影響柱效主要因素為渦流擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻抗項(xiàng)。由于液體黏度比載氣大得多，而且柱溫多為室溫，其縱向擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計。范氏方程簡化為 H=A +Cμ
(二) 高效液相色譜儀： 1.高壓輸液泵 2.色譜柱：分析型和制備型 3.進(jìn)樣閥 4.檢測器：①固定波長檢測器;②可變波長檢測器;③光二極管陣列檢測器
(三)應(yīng)用：與氣相色譜法相似
三、色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)方法
1.理論塔板數(shù)：不得低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論塔板數(shù)
2.分離度：除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5
3.重復(fù)性：取各品種項(xiàng)下對照品2連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.0%
4.拖尾因子：除另有規(guī)定外，拖尾因子應(yīng)在0.95～1.05之間
第三節(jié) 電泳法
熟悉電泳法的基本原理和常用的電泳方法。
了解毛細(xì)管電泳法的基本原理。
一、基本原理
電泳遷移速度 ν=μE
在相同電場強(qiáng)度下，兩組分分離程度取決于二者淌度之差。電泳分離后各組分的相對位置由組分的電泳泳動和緩沖液電滲共同決定。
影響電泳分離的條件包括：
1.緩沖液的pH值和離子強(qiáng)度：pH直接影響組分的荷電情況，是電泳分離的最重要條件。離子強(qiáng)度太小則緩沖容量不足，區(qū)帶易擴(kuò)散;太大則組分移動慢，發(fā)熱嚴(yán)重。
2.電場強(qiáng)度：電場強(qiáng)度越大分離越完全，大于20V/cm時發(fā)熱嚴(yán)重。
3.樣品濃度：通常以1%為宜。太濃拖尾，太稀測定結(jié)構(gòu)精密度差。
二、各類電泳法
1.紙電泳法 2.醋酸纖維素電泳法 3.瓊酯糖凝膠電泳法 4.聚丙烯酰胺凝膠電泳法 5.SDS聚丙烯酰胺凝膠電泳法
三、毛細(xì)管電泳法
以彈性石英毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，依照樣品中各組分之間淌度和分配行為的差異而實(shí)現(xiàn)分離的方法。
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