催化劑回收實(shí)習(xí)報(bào)告

課程名稱：催化基礎(chǔ)導(dǎo)論 見習(xí)單位名稱：福州大學(xué)國家化肥催化中心催化劑廠 學(xué)院：化學(xué)與材料學(xué)院 專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)

指導(dǎo)老師：

報(bào)告人： 學(xué)號: 班級： 見習(xí)時間：2011年5月25日

見習(xí)報(bào)告提交時間：2011年6月9日1.見習(xí)目的、意義

1.1通過見習(xí)，了解理論應(yīng)用于實(shí)際的過程。

通過見習(xí)，可以讓我們將精細(xì)化工課本上的理論知識結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)過程，了解到理論應(yīng)用于實(shí)際的技術(shù)。見習(xí)不僅有助于加深我們認(rèn)真學(xué)習(xí)理論知識的思想，明白理論學(xué)習(xí)的重要性，更有利于我們了解實(shí)踐過程中需要注意的問題和實(shí)際生產(chǎn)中結(jié)合理論知識的方法。

1.2通過見習(xí)，了解精細(xì)化工工藝當(dāng)今的發(fā)展?fàn)顩r。

通過到實(shí)地工廠學(xué)習(xí)和參觀，以及與工廠負(fù)責(zé)人員的溝通交流，我們更加了解精細(xì)化工工業(yè)在當(dāng)今的社會生產(chǎn)中的發(fā)展?fàn)顩r，及其在社會生產(chǎn)中的作用和重要性。

2.見習(xí)概況

5月25日早，在黃老師的帶領(lǐng)下我們進(jìn)行了《精細(xì)化工》課程的見習(xí)，我們參觀了福州大學(xué)國家化肥催化中心催化劑廠。見習(xí)由分組的形式進(jìn)行，分別分成2組，對每個車間進(jìn)行參觀學(xué)習(xí)。

3.見習(xí)內(nèi)容

3.1工廠概況

福州大學(xué)化肥催化中心是中國工程院院士魏可鎂教授領(lǐng)導(dǎo)的化肥催化劑國家工程研究中心，是依托福州大學(xué)建設(shè)的國家級化肥催化劑工程化研究基地。其宗旨：發(fā)揮福州大學(xué)以工為主、理工結(jié)合的多學(xué)科優(yōu)勢，進(jìn)行化肥等工業(yè)催化劑的科研開發(fā)，并將具有市場價值的科研成果進(jìn)行后續(xù)的工程化研究，使之轉(zhuǎn)化為能規(guī)模生產(chǎn)的成熟技術(shù)，開發(fā)出新型、高效、節(jié)能、污染小的化肥、環(huán)保、石油化工等催化劑產(chǎn)品及其應(yīng)用技術(shù)，促進(jìn)科研成果向生產(chǎn)力轉(zhuǎn)化。利用計(jì)算機(jī)技術(shù)改造中小型合成氨廠，使之逐步實(shí)現(xiàn)智能化控制，促進(jìn)化肥行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步，同時為化肥催化劑行業(yè)培養(yǎng)高層次的人才。

化肥催化劑國家工程研究中心座落于福州大學(xué)工廠規(guī)劃區(qū)內(nèi)，總投資5000萬元，建有工業(yè)催化研究所、工業(yè)控制研究所、新能源材料研究所、糖生物化學(xué)研究所和福建省福大催化劑廠。催化劑廠和研究所密切配合，將有市場價值的科研成果進(jìn)行工業(yè)化試驗(yàn)、轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品、實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，已開發(fā)成功12種產(chǎn)品進(jìn)入市常

中心目前主要圍繞合成氨、尾氣治理、新能源開發(fā)、石油化工及工業(yè)（民用）消毒凈化機(jī)（器）等領(lǐng)域開展納米催化劑的研究。催化劑是化學(xué)工業(yè)的核心，納米催化材料具有獨(dú)特的尺寸效應(yīng)，可大大提高催化反應(yīng)效率，它的研發(fā)應(yīng)用將給催化在工業(yè)上應(yīng)用方面帶來革命性變革。

中心在中國工程院院士魏可鎂教授的領(lǐng)導(dǎo)下，已研發(fā)成功三個系列八個催化劑并工業(yè)化生產(chǎn)推廣，其中五個已獲國家級獎。近年來又在第二代氨合成釕系催化劑及其合成氨生產(chǎn)工藝研發(fā)、汽車尾氣催化凈化器研發(fā)都取得可喜的突破性進(jìn)展。

項(xiàng)目成果：

1、B116型一氧化碳中溫變換催化劑，于1991年獲化工部科技進(jìn)步二等獎，1993年獲國家科技進(jìn)步二等獎。

2、B121型無鉻高溫變換催化劑于1998年獲福建省科技進(jìn)步一等獎，2000年獲國家技術(shù)發(fā)明二等獎，獲得美國、中國授權(quán)專利各一項(xiàng)。

3、A202型低溫氨合成催化劑獲國家科技進(jìn)步三等獎。

4、A110-3型鐵系氨合成催化劑獲國家技術(shù)發(fā)明三等獎。

5、A201型鐵—鈷氨合成催化劑獲國家技術(shù)發(fā)明三等獎、

6、FBD型低汽氣比一氧化碳高溫變換催化劑，于2002年通過了由福建省發(fā)展計(jì)劃委員會組織的專家技術(shù)鑒定，該技術(shù)成果達(dá)國際先進(jìn)水平。工業(yè)化產(chǎn)品已在合成氨工業(yè)推廣應(yīng)用。

3.2工廠的工藝流程

3.2.1氨合成催化劑

一種氨合成催化劑，以鐵的氧化物為主要成分，以氧化鋁（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）、氧化鉀（Ｘ↓［２］Ｏ）、氧化鈣（ＣａＯ）為助催化劑，其特性是該催化劑還包含有混合稀土氧化物和其它氧化物，該催化劑的化學(xué)組成（重量％）為：鐵（Ⅱ）氧化物（以ＦｅＯ計(jì)）２３－９０，鐵（Ⅲ）氧化物（以Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］計(jì)）５－７１，氧化鋁（Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）０．８－５．２，氧化鉀（Ｘ↓［２］Ｏ）０．２－１．６，氧化鈣（ＣａＯ）０．６－４．８，混合稀土氧化物０．０１－２，其它金屬氧化物０－７。

主要用于合成氨廠的氨合成過程，催化的反應(yīng)為N2+3H2≒2NH3 +Q

目前國內(nèi)大型合成氨廠主要使用A103、A110系列和ICI47-1型號(見下一表)，而其他型號主要用于中、小型合成氨廠。此類催化劑也可用于冶金工業(yè)、電子工業(yè)中催化氨分解制純氫和純氮?dú)怏w。A106主要用于冶金工業(yè)、電子工業(yè)使氨分解為純凈的H2和N2。NH4

-1分解溫度650℃，常壓下空速1000～2000 h。A110-4在低溫下有較高活性，是一種理想

的合成氨催化劑，用于冶金、電子工業(yè)中是氨分解為純凈的H2和N2，亦可用于H2，N2混合氣中脫除CO，CO2。另外此催化劑暴露在空氣中會迅速燃燒失去活性。

（1）合成原料

活性成分：FeO(29%-35%)、Fe3O4(55%-65%)：有磁性。

催化助劑： Al2O3(2%-4%)：結(jié)構(gòu)型助劑，使催化劑表面積增大。

MgO(3%-4%)：結(jié)構(gòu)型助劑，使催化劑表面積增大。

K2O(0.5%-0.8%)：電子型助劑，加入K2O可以使催化劑表面電子云密度增大。

（2）生產(chǎn)流程

催化劑的制法基本為熔融法。

1.將磁鐵礦(Fe3O4)砂精選，然后經(jīng)電子漏斗稱按比例適當(dāng)加入氧化鋁、硝酸鉀，

通過混合攪拌器，混勻并且磨成沙狀，過濾。

2.混合均勻后置于電爐中，再加一定量金屬鐵，在1500℃_1700℃的電爐中，通電

使這些物料熔融，得到高溫的鐵水。

3.待完全熔化后，用水快速冷卻，使各種助劑均勻分散而不會分別析出，得到固熔

體。

4.將熔塊傾出至鐵盤中，用破碎機(jī)破碎、篩網(wǎng)過篩分級，即得密度大約為2.85-3

的成品。

電子漏斗稱，按比例加入混合

過濾（10目）熔煉(1500℃_1700

篩分（篩網(wǎng)）

產(chǎn)品（密度為2.85-3）

(3)產(chǎn)品檢驗(yàn)

在熔融過程時，去少量鐵水，進(jìn)行檢驗(yàn)。

用EDTA滴定法控制鐵比值。

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鐵比值：（FeO：Fe2O3）：0.5-0.6

若鐵比值過小 在熔融過程中，可適當(dāng)加入一些純鐵條，F(xiàn)e+ Fe= Fe

使三價鐵還原為二價鐵，得到所需的鐵比值的產(chǎn)品。

3.2.2制備Fe3O4催化劑

催化劑的分類：1.均相催化劑 2.非均相催化劑 3.酶催化劑

Fe3O4用于催化反應(yīng) ：CO + H2O → CO2 + H2

其制備方法為：沉淀反應(yīng)、離子交換法、浸漬法。

a.合成原料

FeSO4：溶于水，幾乎不溶于乙醇。其水溶液冷時在空氣中緩慢氧化，在熱時較快氧化。加入堿或露光能加速其氧化。相對密度(d15)1.897。

NH4HCO3: 碳酸氫銨是一種碳酸鹽,79，含氮17.7%左右�？勺鳛榈�肥。 (NH4)2CO3：無色半透明堅(jiān)硬結(jié)晶塊或粉末。有強(qiáng)烈氨臭。味辛辣。呈堿性。在空氣中分解逸出氨和二氧化碳，變成不透明的碳酸氫銨粉末，在60℃時完全揮發(fā)。能夠緩慢地溶于4份水。而在熱水中分解。

氨水：無色透明液體，屬于堿。氨溶于水大部分形成一水合氨，是氨水的主要成分（氨水是混合物）。易揮發(fā)逸出氨氣,有強(qiáng)烈的刺激性氣味。與揮發(fā)性酸放在近處能形成煙霧。相對密度(d2525)0.90。

b.生產(chǎn)流程

1.配料：以FeSO4 為原料，加入一定液氨和一定濃度的NH4HCO3、（NH4）2CO3溶液。

2.將原料送入高位槽，蒸汽和空氣并流，進(jìn)行晶種培養(yǎng)，控制溫度75℃，PH為7-8，得到沉淀物：Fe(OH)2、Fe(OH)3、FeO、Fe2O、FeCO3 。

3.老化：小晶種長大的過程，在90℃下老化，使微小的晶體溶解并在粗晶體上析出，得到大小均勻的晶體，使晶種在洗滌過程中不易流失。

4.洗滌：洗滌6-7次，除去SO42- ，在洗滌后，用BaCl2檢測是否還含有未洗凈的SO42-。

5.將洗滌后得到的濾漿進(jìn)行抽濾，得到紅色的濾餅后，晾干。

6.配助劑：，在處理完的Fe2O3 濾餅加入助劑（K、Mo、γ-Al2O3、Ni、Cr等）。其中，KNO33+2+,

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的作用是電子助劑； Mo提高了催化劑的抗流性；Ni可以提高催化劑的低溫活性；γ-Al2O3 、提高了催化劑的高溫穩(wěn)定性；Mg、Cr的作用是提高催化劑的穩(wěn)定性。

7.將主料和助劑進(jìn)行研磨，使其混合均勻，固相反應(yīng)。

8.造粒：使制備的催化劑具有一定的流動性。

9.焙燒：用遠(yuǎn)紅外烘干爐進(jìn)行焙燒，溫度控制在380℃-400℃，除去CO3、NO3

10.加入石墨，起潤滑作用，最后進(jìn)行壓片，壓片的壓力為十噸，得到成品。

添加助劑

2--

3.3 工廠的組織結(jié)構(gòu)和管理方法

3.3.1 氨合成催化劑車間

車間的結(jié)構(gòu)更簡單，大致分為熔融處、破碎處、操作室、實(shí)驗(yàn)室。此車間大致需3—4人操作整個生產(chǎn)過程，每天可熔融3—4爐，產(chǎn)量約為1噸/天。

3.3.2 Fe3O4催化劑車間

車間有四層。四樓負(fù)責(zé)造粒環(huán)節(jié)；三樓為紅外焙燒爐，有大型研磨機(jī)；二樓為添加石墨做潤滑劑，并對沉淀進(jìn)行老化、洗滌、干燥等處理；一樓進(jìn)行研磨均勻，壓片，包裝。

這個車間利用上下層的區(qū)別，利用重力作用，完成了物料的運(yùn)輸，使產(chǎn)物在重力的作用下按順序落入各自步驟的反應(yīng)器中，減少了電力與人力運(yùn)輸產(chǎn)物的步驟，節(jié)約了電力和人力。

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3.3.3 催化中心的中心骨干

中心經(jīng)過多年的努力，現(xiàn)已形成了一支結(jié)構(gòu)合理、技術(shù)精干、善于攻尖的科研隊(duì)伍。中心現(xiàn)有院士1人，國家級專家2人，教授、副教授7人。通過不斷完善與發(fā)展，中心現(xiàn)已擁有價值近1000萬元的大型精密儀器、近10000平方米的科研用房和中試車間，培養(yǎng)博士、碩士生20余人，為我國化肥行業(yè)技術(shù)進(jìn)步、節(jié)能降耗和為福建省地方經(jīng)濟(jì)、科技發(fā)展做出了突出的貢獻(xiàn)。

4.1存在的問題及改進(jìn)的措施

4.1.1 對公司的建議

4.1.1可在工廠停工階段進(jìn)行新產(chǎn)品的研究開發(fā)

在工廠參觀時，由于現(xiàn)階段化肥的需求量大，所以工廠處于停工狀態(tài)。我認(rèn)為在這個時期，可以對工廠進(jìn)行進(jìn)一步的改造，進(jìn)行產(chǎn)品的研究和創(chuàng)新，開發(fā)出更好的新產(chǎn)品。

4.1.2應(yīng)明確公司的生產(chǎn)產(chǎn)品的特點(diǎn)和競爭力

如今，社會科技迅速發(fā)展，化工產(chǎn)業(yè)不斷壯大，化工產(chǎn)品的制備的競爭力越來越大。要想獲得更大的利益，在競爭市場中占有利地位，就應(yīng)該加強(qiáng)創(chuàng)新，并且明確自己的產(chǎn)品的特點(diǎn)，不斷進(jìn)行研究開發(fā)，這才是一個公司持久盈利的有效途徑。

4.1.3注意生產(chǎn)安全

在化工生產(chǎn)中，安全問題是一個非常重要的問題，如何在生產(chǎn)中防止爆炸，防止產(chǎn)品泄漏，并且應(yīng)該設(shè)計(jì)一個完善的安全急救設(shè)施，這是作為化工企業(yè)必需嚴(yán)肅對待的問題。

4.1.4注意生產(chǎn)環(huán)境

如今，隨著綠色化學(xué)觀念的不斷深入，工廠的生產(chǎn)環(huán)境已經(jīng)成為了評價一個工廠綜合水平的指標(biāo)。特別死對于化工工廠，廢水廢渣的合理排放，保持廠區(qū)內(nèi)衛(wèi)生簡潔也是保持工廠形象的重要因素。

4.2對見習(xí)安排的建議

4.2.1希望多提供一些見習(xí)機(jī)會。每個課程只安排一次的見習(xí)，不足以滿足同學(xué)們想要多了解寫實(shí)際生產(chǎn)工藝的需求。

4.2.2 在參觀和學(xué)習(xí)之后，希望能給同學(xué)們一些時間與工廠的工作人員技術(shù)人員溝通交流，讓同學(xué)們從不同方面了解化工生產(chǎn)，才能更全面地達(dá)到見習(xí)的目的和意義。

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5.見習(xí)收獲與感想

通過短短半天的見習(xí)，我們從課堂走到了工廠，將理論運(yùn)用于實(shí)際，收獲了很多。

5.1增長了見識，擴(kuò)大了視野

見習(xí)不僅增長了見識，而且還擴(kuò)大了視野。走出教室，走出實(shí)驗(yàn)室，走進(jìn)工廠，走近設(shè)備，由過去只是在書中認(rèn)識的設(shè)備圖形、工藝流程，轉(zhuǎn)化為實(shí)際設(shè)備、實(shí)地工藝流程，了解了企業(yè)需求，認(rèn)識了企業(yè)文化、企業(yè)管理。

5.2學(xué)以致用，進(jìn)一步提高專業(yè)水平

見習(xí)的過程就是理論運(yùn)用于實(shí)踐的過程。通過見習(xí)我們才真正認(rèn)識到理論指導(dǎo)實(shí)踐的重要性，在實(shí)踐中能不斷地發(fā)現(xiàn)問題和解決問題，從而豐富了理論知識，鍛煉了動手能力，進(jìn)一步提高了專業(yè)水平。

5.3增強(qiáng)了學(xué)習(xí)動力，強(qiáng)化了求知欲望

通過見習(xí)我們才真正體會到“書到用時方恨少”的道理。在實(shí)際的生產(chǎn)過程中，運(yùn)用到的化工知識不僅只有課本上單方面的知識，而是綜合的各個方面，包括化學(xué)、物理、生物等各方面的知識。通過見習(xí)，讓我們意識到我們欠缺的知識還有很多，還不足夠投入實(shí)際生產(chǎn)。為了增強(qiáng)自己綜合能力，我們的求知欲，動力都更強(qiáng)了。見習(xí)有利于我們更認(rèn)真的投入學(xué)習(xí)過程，提高我們的學(xué)習(xí)興趣。

5.4豐富工作經(jīng)驗(yàn)，為將來就業(yè)打下基礎(chǔ)

通過見習(xí)，讓我們了解了社會生產(chǎn)的需要和化工工業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀。有利于我們掌握更多的社會需求的信息，了解更多實(shí)際生產(chǎn)工藝，認(rèn)識到市場對化工工業(yè)的需求。不僅豐富了我們的就業(yè)信息，并且激勵我們更好的做好準(zhǔn)備，為就業(yè)打下基矗

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