化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)的試題
化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)的試題【1】
一、基本操作(7-8分)
萃取:用乙酸乙酯從苯酚水溶液中萃取苯酚,苯酚水溶液10mL,萃取2次(第一次取乙酸乙酯5mL,第二次取3mL),用 2%FeCl3 檢驗(yàn)
萃取效果,有機(jī)層倒入回收瓶中。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,清洗儀器,清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,征得主考老師同意后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
蒸餾:取20mL乙醇,選擇合適的儀器,加熱蒸餾2分鐘,經(jīng)主考老師同意后,拆卸儀器,結(jié)束實(shí)驗(yàn),清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,征得主考老師同意后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
熔點(diǎn)的測(cè)定:用毛細(xì)管法測(cè)定尿素的熔點(diǎn)(加熱3min,經(jīng)主考老師同意后,結(jié)束實(shí)驗(yàn),清洗儀器,清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,廢棄物入垃圾桶)。征得主考老師同意后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
乙酸正丁酯的制備(回流):選擇合適的儀器,取10ml冰醋酸,加10滴濃硫酸、10ml正丁醇。加熱2min,經(jīng)主考老師同意后,結(jié)束實(shí)驗(yàn),清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。征得主考老師同意后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
重結(jié)晶:取2克粗乙酰苯胺,用適量的熱水進(jìn)行重結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)完畢,產(chǎn)品倒入回收瓶,清洗儀器,清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。征得主考老師同意后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
乙酰苯胺在水中的溶解度:100℃ 5.63g;80℃ 3.5g;25℃ 0.56g;6℃ 0.53g
二、問(wèn)答題(口答部分2-3分,從以下問(wèn)題中任選2-3題,讓學(xué)生口答)
1、熔點(diǎn)測(cè)定的意義?
2、電泳實(shí)驗(yàn)中,如何判斷氨基酸的移動(dòng)方向?
3、影響熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的因素有哪些?各因素對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有什么影響?
4、熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中“三中心重合” 指的是什么?
5、加熱過(guò)快對(duì)測(cè)定熔點(diǎn)有何影響?為什么?
6、蒸餾酒精用什么樣的冷凝管?
7、蒸餾時(shí)物料最多為蒸餾燒瓶容積的多少?
8、水蒸氣蒸餾的適用條件是什么?什么情況下考慮采用水蒸氣蒸餾?
9、重結(jié)晶主要有哪幾步?各步的作用是什么?
10、任舉出兩種分離提純操作?
11、蒸餾時(shí)加沸石的作用是什么?
12、蒸餾時(shí),溫度計(jì)的位置如何?
13、萃取的意義是什么?萃取與洗滌有何異同?所做實(shí)驗(yàn)中哪些是萃取,哪些是洗滌?
14、蒸餾過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石,怎么辦?
15、層析時(shí)點(diǎn)樣時(shí)樣點(diǎn)過(guò)大或過(guò)小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響?
16、萃取時(shí),上層液體為什么要從上面倒出來(lái)?
17、層析時(shí),斑點(diǎn)為什么不能浸入展開(kāi)劑內(nèi)?
18、展開(kāi)時(shí),層析缸為什么要密封?
19、重結(jié)晶時(shí),加活性炭過(guò)多對(duì)實(shí)驗(yàn)會(huì)有什么影響?
20、重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具備什么條件?
21、乙酰苯胺的制備中,制得的產(chǎn)物怎樣檢驗(yàn)其純度?
22、扇形濾紙的作用是什么?
23、實(shí)驗(yàn)時(shí),層析缸里為什么不能有水?
24、乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中用碳酸氫鈉洗滌的目的是什么?
25、熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中軟木塞為什么要有一個(gè)切口?
26、用過(guò)的毛細(xì)管能否重復(fù)使用,為什么?
27、蒸餾或回流操作中,冷凝水為什么要從冷凝管的下端進(jìn),上端出?
28、蒸餾操作結(jié)束時(shí)先關(guān)水后停止加熱還是先停止加熱后關(guān)水,為什么?
29、紙層析、紙上電泳實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,為什么手不能直接接觸紙條的工作部分?
化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)的試題【2】
一、填空題(本題22分,每空2分)
1、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2 mm,長(zhǎng)為70~80 mm。試樣的高度約為,試樣應(yīng)不含,裝樣應(yīng)( )。
2、蒸餾是提純( )物質(zhì)的常用方法。當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差( )℃以上,可用普通蒸餾的方法分離,當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差不大,或需高純度,可用分離。一定壓力下,一種純凈的( )物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn),且沸程范圍很小,一般為( )℃。
3、測(cè)定熔點(diǎn)的意義主要有( )和( )。
4、重結(jié)晶操作過(guò)程中,若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì),可用活性炭脫色,活性炭用量依顏色深淺而定,一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的( )%。
二、判斷題(共15分,每小題3分,正確的在括號(hào)內(nèi)打“√”,錯(cuò)誤的打“×” )
1、蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)毗連冷凝管的出口,若水銀球位置在冷凝管出口上方,測(cè)得溫度
偏高。
2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),使熔點(diǎn)偏高的因素是試樣中含有雜質(zhì)。( )
3、用蒸餾法測(cè)液體的沸點(diǎn)時(shí),燒瓶?jī)?nèi)被測(cè)化合物的體積應(yīng)占燒瓶體積的3/4。( )
4、制備出的液體物質(zhì)在進(jìn)行蒸餾提純前,先需要干燥,一般每10mL樣品約需0.5—1.0g干
燥劑。( )
5、萃取是利用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離提純的一種操作。( )
三、選擇題(共12分,每題4分 )(若為多選,少選選對(duì)適當(dāng)給分,多選或選錯(cuò)不給分)
1、適用于水蒸氣蒸餾的化合物應(yīng)具備的性質(zhì)有。
A、不溶或難溶于水B、在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物
C、在沸騰下與水不起化學(xué)反應(yīng) D、在100℃左右,該化合物應(yīng)有一定的蒸汽壓
2、抽氣過(guò)濾結(jié)束時(shí)的操作順序是( )。
A、先關(guān)水泵再打開(kāi)安全瓶的活塞 B、先打開(kāi)安全瓶的活塞再關(guān)水泵
C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管 D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵
3、重結(jié)晶操作的一般步驟,其順序是( )。(順序錯(cuò)不給分)
A、活性炭脫色; B、 趁熱過(guò)濾; C、制飽和溶液; D、溶液冷卻析晶
化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)的試題【3】
一、填空題:
1、蒸餾時(shí),如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(gè)( 干燥管 )防止(空氣中的水分)侵入。
2、(重結(jié)晶)只適宜雜質(zhì)含量在(5%)以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的.,必須先采取其他方法初步提純。
3、液體有機(jī)物干燥前,應(yīng)將燥液體中的( 水份 )盡可能(除去 ),不應(yīng)見(jiàn)到有(渾濁)。
4、水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一,常用于下列情況:(1)混合物中含有大量的(固體);(2)混合物中含有(焦油狀物質(zhì))物質(zhì);(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生( 氧化分解 )的( 高沸點(diǎn) )有機(jī)物質(zhì)。
5、萃取是從混合物中抽。 有用的物質(zhì));洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)(除去 )。
6、冷凝管通水是由(下)而(上 ),反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果:其一:氣體的(冷凝效果 )不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能(破裂)。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng),稱為( 酯化 )反應(yīng)。常用的酸催化劑有( 濃硫酸 )等
8、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的( 2/3 ),也不應(yīng)少于(1/3)。
9、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1-1.2mm,長(zhǎng)約70-80mm;裝試樣的高度約為( 2~3 mm ),要裝得( 均勻 )和( 結(jié)實(shí) )。
10、減壓過(guò)濾結(jié)束時(shí),應(yīng)該先(通大氣),再(關(guān)泵 ),以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中,為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間,可采。 提高反應(yīng)物的用量 )、( 減少生成物的量 )、(選擇合適的催化劑 )等措施。
12、利用分餾柱使(沸點(diǎn)相近 )的混合物得到分離和純化,這種方法稱為分餾。
13、減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有:(過(guò)濾和洗滌速度快);(固體和液體分離的比較完全);(濾出的固體容易干燥)。
14、液體有機(jī)物干燥前,應(yīng)將燥液體中的(水份)盡可能( 分離凈 ),不應(yīng)見(jiàn)到有(水層 )。
15、熔點(diǎn)為固-液兩態(tài)在大氣壓下達(dá)到平衡狀態(tài)的溫度。對(duì)于純粹的有機(jī)化合物,一般其熔點(diǎn)是(固定的)。即在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過(guò)(0.5~1℃ ),該溫度范圍稱之為(熔程 )。如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)(下降),熔程也(變長(zhǎng) )。
16、合成乙酰苯胺時(shí),反應(yīng)溫度控制在(100-110℃ )攝氏度左右,目的在于(蒸出反應(yīng)中生成的水),當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí),蒸出的水分極少,溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍,從而出現(xiàn)溫度計(jì)(上下波動(dòng) )的現(xiàn)象。
17、如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上,蒸汽還未達(dá)到(溫度計(jì)水銀球 )就已從支管口流出,此時(shí),測(cè)定的沸點(diǎn)數(shù)值將(偏低 )。
18、利用分餾柱使幾種(沸點(diǎn)相近的混合物)得到分離和純化,這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾,實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次( 氣化 )和(冷凝 )。
19、萃取是提取和純化有機(jī)化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種(不互溶(或微溶))溶劑中(溶解度 )或(分配比 )的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的。
20、一般(固體)有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度(升高 )溶解度(增大),反之則溶解度(降低 )。熱的飽和溶液,降低溫度,溶解度下降,溶液變成(過(guò)飽和 )而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同,以達(dá)到分離純化的目的。
21、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有:(直形冷凝管),(球形冷凝管)及(空氣 冷凝管);其中,(球形冷凝管)一般用于合成實(shí)驗(yàn)的回流操作,(直形冷凝管 ) 一般用于沸點(diǎn)低于140 ℃的液體有機(jī)化合物的蒸餾操作中;高于140℃ 的有機(jī) 化合物的蒸餾可用( 空氣冷凝管 )。
22、在水蒸氣蒸餾開(kāi)始時(shí),應(yīng)將T 形管的(螺旋夾夾子 )打開(kāi)。在蒸餾過(guò)程中,應(yīng)調(diào)整加熱速度,以餾出速度(2—3 滴/秒)為宜。
二、判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性,正確畫√,不正確畫×。
1、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn),燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。(√)
2、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí),可以用溫度計(jì)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn),溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測(cè)定的化合物產(chǎn)生影響。( × )
3、在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(√ )
4、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn),餾出物的沸點(diǎn)恒定,此化合物一定是純化合物。( × )
5、沒(méi)有加沸石,易引起暴沸。( √ )
6、在合成乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)中,分水器中應(yīng)事先加入一定量的水,以保證未反應(yīng)的乙酸順利返回?zé)恐。(?)
7、在加熱過(guò)程中,如果忘了加沸石?梢灾苯訌钠靠诩尤搿# ×)
8、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。( ×)
9、熔點(diǎn)管不干凈,測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察,但不影響測(cè)定結(jié)果。( ×)
10、樣品未完全干燥,測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(× )
11、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn),燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。(√ )
12、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn),用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。( × )
13、在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí),加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。(×)
14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。( ×)
15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥劑的用量根據(jù)實(shí)際樣品的量來(lái)決定。( √ )
16、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí),上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。(×)
17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中,所用儀器均需干燥。( √)
18、在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中,在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液。( ×)
19、會(huì)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來(lái)提純。(× )
20、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)餾出液澄清透明時(shí),一般可停止蒸餾。(√ )
21、樣品中含有雜質(zhì),測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(√ )
22、在進(jìn)行常壓蒸餾、回流和反應(yīng)時(shí),可以在密閉的條件下進(jìn)行操作。(× )
23、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/3?2/3。(√ )
24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。(× )
25、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中,為了提高產(chǎn)率,可把樣品蒸干。?
26、在正溴丁烷的制備中,氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。?
27、在反應(yīng)體系中,沸石可以重復(fù)使用。?
28、利用活性炭進(jìn)行脫色時(shí),其量的使用一般需控制在1%-3%!
29、“相似相溶”是重結(jié)晶過(guò)程中溶劑選擇的一個(gè)基本原則。(√)
30、樣品中含有雜質(zhì),測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。( × )
31、A、B 兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。(× )
32、重結(jié)晶過(guò)程中,可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來(lái)誘發(fā)結(jié)晶。(√ )
33、在合成液體化合物操作中,蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。( ? )
34、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn),餾出物的沸點(diǎn)恒定,此化合物一定是純化合物。( ? )
35、熔點(diǎn)管壁太厚,測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。( ? )
三、選擇題
1、在苯甲酸的堿性溶液中,含有(C )雜質(zhì),可用水蒸氣蒸餾方法除去。
A、MgSO4; B、CH3COONa;
C、C6H5CHO;D、 NaCl
2、正溴丁烷的制備中,第一次水洗的目的是( A )
A、除去硫酸 B、除去氫氧化鈉
C、增加溶解度 D、進(jìn)行萃取
3、久置的苯胺呈紅棕色,用(C )方法精制。
A、過(guò)濾;B、活性炭脫色 ;
C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.
4、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),使熔點(diǎn)偏高的因素是(C )。
A、試樣有雜質(zhì);B、試樣不干燥;
C、熔點(diǎn)管太厚;D、溫度上升太慢。
5、重結(jié)晶時(shí),活性炭所起的作用是(A)
A、脫色 B、脫水
C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂
6、過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)沒(méi)有加入沸石,應(yīng)該(B )。
A、立刻加入沸石;B、停止加熱稍冷后加入沸石;C、停止加熱冷卻后加入沸石
7、進(jìn)行脫色操作時(shí),活性炭的用量一般為(A )。
A、1%-3%; B、5%-10%; C、10%-20%
四、實(shí)驗(yàn)操作:
1、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層,但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層,為什么?若遇此現(xiàn)象如何處理?
答:若未反應(yīng)的正丁醇較多,或因蒸餾過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液,則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化,正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋,使油層(正溴丁烷)下沉。
2、當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水,怎么處理?
答:立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,同時(shí)補(bǔ)加沸石,再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水,易使冷凝管爆裂。
3、遇到磨口粘住時(shí),怎樣才能安全地打開(kāi)連接處?
答:(1)用熱水浸泡磨口粘接處。
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